高純氬氣純化裝置分析

一、原理與用途：
　　本裝置系采用非蒸散型鋯鋁16吸氣劑及5a分子篩為凈化劑。在一定的溫度下，吸氣劑可與氬氣中的微量雜質(zhì)o2、n2、h2、h2o、co、ch4等等形成穩(wěn)定的化合物或固溶體，從而達(dá)到對(duì)氬氣精制之目的。
　　本裝置凈化器采用特殊結(jié)構(gòu)，具有接觸面積大、阻力小、凈化效果高、熱功耗損少等優(yōu)點(diǎn)。
　　本裝置可與區(qū)熔硅單晶爐配套使用，也可用于激光器、濺射、半導(dǎo)體生產(chǎn)、氣相色墻儀、特殊燈泡、稀有金屬加工等需要用高純氬氣的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
　　二、主要技術(shù)指標(biāo)：
　　1、處理氣量：≤5nm3/hi。
　　2、凈化效果：

氣  體	純  度	n2  p.p.m	o2  p.p.m	h2o 露點(diǎn)	co2 p.p.m	ch2 p.p.m	粒 徑 ≥0.5m微塵
原料氬	99.99%	<100	<15	-50℃	<5	<5	≤3000顆/升
精制氬	>99.999%	≤0.2	≤0.2	-70℃	≤0.5	≤0.5	≤3.5顆/升

工作狀態(tài)		ⅰ組工作ⅱ組再生	ⅰ組工作ⅱ組待用	ⅱ組工作ⅰ組再生	ⅱ組工作ⅰ組待用
干燥器ⅰ工作進(jìn)出口v8v2		開(kāi)	開(kāi)	關(guān)	關(guān)
干燥器ⅱ工作進(jìn)出口v9v3		關(guān)	關(guān)	開(kāi)	開(kāi)
干燥器ⅰ再生進(jìn)出口閥v4v6		關(guān)	關(guān)	開(kāi)	關(guān)
干燥器ⅱ再生進(jìn)出口閥v5v7		開(kāi)	關(guān)	關(guān)	關(guān)
再生流量計(jì)v12		開(kāi)	關(guān)	開(kāi)	關(guān)
電源啟動(dòng)按鈕		開(kāi)	關(guān)	開(kāi)	關(guān)
鈕子開(kāi)關(guān)		撥向ⅱ組		撥向ⅰ組
溫控儀	ⅰ			調(diào)至350℃
	ⅱ	調(diào)至350℃

　　在額定情況下，一般每組干燥器可連續(xù)工作24小時(shí)。再生加熱時(shí)間取6~8小時(shí)，再生氣用少部分產(chǎn)品氣流量為0.5~1m3/h（流量計(jì)實(shí)際讀數(shù)）再生結(jié)束關(guān)閉閥門切斷電源讓其自然冷卻待用。
　　如果處理氣量少，可相應(yīng)延長(zhǎng)每組干燥器的連續(xù)工作。
　　四、使用方法：
　　1、熟悉設(shè)備使用說(shuō)明書(shū)，按使用方法進(jìn)行操作。
　　2、安裝：根據(jù)使用要求，將裝置中的精制氬出口和原氬入口的管接頭分別和使用氬氣管路和氬氣源（鋼瓶氬）連接起來(lái)，連接管道宜用金屬管材（不銹鋼管或紫銅管）。焊接、組裝及使用設(shè)備要符合高純和氣密要求。
　　3、檢漏：接通氣源，按照工藝流程圖走向，對(duì)設(shè)備進(jìn)行分段檢漏。當(dāng)系統(tǒng)充滿氬氣至表壓為4kgf/cm2時(shí)，關(guān)閉全部閥門，經(jīng)16小時(shí)，壓力下降不超過(guò)0.1kgf/cm2時(shí)，即可使用。
　　4、按電氣原理圖，檢查各部電氣情況為正常方可通電升溫。設(shè)備初次運(yùn)行前應(yīng)將控溫儀背后接線柱上的（短）一（短）連接導(dǎo)線去掉（此導(dǎo)線是為了防止運(yùn)輸中振壞儀表而加上去將儀表自鎖的）。另外還應(yīng)接好設(shè)備外殼的接地保護(hù)。（測(cè)加熱元件對(duì)機(jī)殼絕緣電阻應(yīng)≥1mω。）
　　5、激活：裝置使用前需對(duì)鋯鋁16吸氣劑進(jìn)行激活處理，方法如下：
　　(1).關(guān)閉原料鋼瓶總閥，打開(kāi)減壓閥，流量計(jì)上針閥及▽1，關(guān)閉v10v11，打開(kāi)▽12，用機(jī)械泵將全部系統(tǒng)抽真空至真空壓力表達(dá)-760mmhg時(shí)，保持抽2小時(shí)，關(guān)閉▽12，停止抽空。（注意：抽真空前應(yīng)確保真空泵旋向正確；停抽時(shí)先關(guān)閉▽12，真空泵放氣，以防真空泵油倒流至系統(tǒng)中去。）
　　(2).打開(kāi)鋼瓶總閥，向系統(tǒng)充壓至2kgf/cm2，再關(guān)閉鋼瓶上的總閥，起動(dòng)真空泵，打開(kāi)▽12，對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行二次抽空至表壓為-760mmhg，保持0.5～1小時(shí)后，接通加熱電源開(kāi)始升溫。此時(shí)真空泵應(yīng)一直開(kāi)著，直到激活完畢方可關(guān)閉。當(dāng)溫度升至750℃后，穩(wěn)定1小時(shí)，然后再升溫到850℃，保持2小時(shí)后，激活算完畢，關(guān)閉▽12及▽1，再停掉真空泵，讓溫度降至700℃并穩(wěn)定0.5小時(shí)，即可進(jìn)行凈化使用。
　　(3).激活也可在氬氣氣氛下進(jìn)行：
　　先打開(kāi)▽1閥，向系統(tǒng)沖壓力至4kgf/cm2，然后同時(shí)打開(kāi)▽2及▽3閥，以流量1000升/小時(shí)，壓力4kgf/cm2沖洗系統(tǒng)10分鐘，然后開(kāi)始通電升溫，并把流量降為160升/小時(shí)，壓力1.5kgf/cm2。當(dāng)溫度升至750℃后，穩(wěn)定0.5～1小時(shí)，然后再升溫至800℃，保持0.5～1小時(shí)后激活算完畢。關(guān)閉▽1、▽2、▽3閥，讓溫度降至700～740℃，并穩(wěn)定0.5小時(shí)，然后可進(jìn)行凈化使用。
　　6、通氣操作：
　　(1).按照使用氬氣設(shè)備的具體情況，通過(guò)調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥及設(shè)備內(nèi)▽3及流量計(jì)的閥，達(dá)到需用流量及使用高純氣設(shè)備的進(jìn)口壓力。
　　(2).工作期間，爐溫由溫度控制儀顯示及自動(dòng)控制在600～700℃之間（控溫指針應(yīng)調(diào)至所控溫度，）如果溫度低于700℃會(huì)影響凈化效果。凈化爐壓右在0～4 kgf/cm2，流量在0.16～1.0m3/h范圍內(nèi)操作使用。
　　7、停機(jī)：
　　(1).關(guān)閉▽1使?fàn)t內(nèi)壓力至2kgf/cm2后，關(guān)閉▽1，切斷加熱電源及氬源總閥，使系統(tǒng)在塞閉情況下降溫。
　　(2).降溫過(guò)程中爐內(nèi)壓力會(huì)逐漸下降，當(dāng)溫度降至500℃時(shí)，可適當(dāng)向爐內(nèi)補(bǔ)充氬氣至2kgf/cm2，整個(gè)降溫過(guò)程和停爐期間要保證系統(tǒng)始終處于正壓狀態(tài)（最低不得小于0.5kgf/cm2。）
　　五、換料：
　　1、鋯鋁16吸氣劑使用壽命與原料氬氣的純度、用量和使用方法有關(guān)，對(duì)純度為99.99%的工業(yè)氬而言，其凈化壽命值每爐凈化劑可處理氬氣約為2500～3750m3（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）。
　　2、吸氣劑失效后，可取下凈化器（從凈化器進(jìn)出口管接處卸開(kāi)）來(lái)廠辦理更換新凈化器手續(xù)。
　　六、檢測(cè)
　　如欲測(cè)定氣體純度而要取樣時(shí)，可卸開(kāi)精氬出口管接頭，接上附件取樣裝置（一只三通及一只閥的組合），在三通的一端接使用氬氣設(shè)備管接，另一頭接上閘閥。具體接法見(jiàn)下圖。取樣開(kāi)始之前必須用精氬沖洗管道及此閘閥以排隊(duì)外界的污染。
　　微量氧可用：dh-3微量氧分析器或氣相色譜儀測(cè)定。
　　微量水可用：微量水份測(cè)量?jī)x測(cè)定。
　　塵?？捎茫簓09-1型塵埃粒于計(jì)數(shù)器測(cè)定。
　　微量氮可用：氬離子化氣相色譜儀或熱導(dǎo)氣相色譜儀（濃縮法）
　　測(cè)定。
　　七、使用注意事項(xiàng)：
　　1、激活前，系統(tǒng)抽空，應(yīng)包括裝置廳使用氬氣設(shè)備前的管道直至氬氣源的減壓閥（氧氣表）的全部空間及管道。
　　2、在更換新氬氣瓶時(shí)，只松開(kāi)減壓閥與鋼瓶之間的接口螺帽，按裝時(shí)也要適當(dāng)松動(dòng)此螺帽，讓氬氣流出沖洗片刻，嚴(yán)防換瓶時(shí)管道廳系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)入空氣、污染系統(tǒng)。
　　3、如使用爐（使用氬氣的設(shè)備）進(jìn)氬前為負(fù)壓時(shí)，為避免凈化器與使用爐之間壓差過(guò)大，造成過(guò)濾器（凈化器內(nèi)）的損壞，應(yīng)在凈化裝置后配一個(gè)適當(dāng)容積的緩沖缸，以便預(yù)先貯存一缸精制氬氣，用以沖爐減少壓差，便于操作。
　　4、電加熱元件采用不銹鋼保護(hù)外套的管狀電熱元件（每支110v、300w，）損壞后可用備用件更換上，但必須測(cè)得其絕緣電阻大于1兆歐以上。否則要在200℃烘干到絕緣電阻達(dá)到1兆歐以上。
　　5、在一般情況下，經(jīng)第一次激活后，一直可按工作溫度凈化使用而不必重新激活。但如因某種原因使凈化劑與空氣接觸或在凈化劑壽命之內(nèi)而凈化劑效果較差時(shí)，則需要重新激活處理（參照第四點(diǎn)第5款進(jìn)行）后，方可繼續(xù)凈化使用。
　　6、要經(jīng)常注意檢查裝置的氣密性，以保證裝置在使用與停爐期間系統(tǒng)總處于正壓狀態(tài)，嚴(yán)防在高溫下空氣滲入造成事故。
　　7、使用中嚴(yán)防超溫，因?yàn)槌^(guò)一定的(960℃)后，會(huì)影響到吸氣劑的吸氣性能。
　　8、要經(jīng)常注意熱電偶在測(cè)溫管的位置，特別在第一次使用或維修過(guò)后，應(yīng)試一下熱電偶所測(cè)的部位是否是爐溫最高的地方（可以稍拉出或伸入一點(diǎn)熱電偶試出）。并注意xct-101儀表指示是否正確。
　　八、檢查與維護(hù)：
　　1、設(shè)備使用期間，應(yīng)經(jīng)常注意觀察自動(dòng)控溫儀和其它指示儀表的工作情況，如有故障應(yīng)及時(shí)修復(fù)方可繼續(xù)運(yùn)行。
　　2、在一般情況下，更換凈化器時(shí)，經(jīng)過(guò)濾器中的過(guò)濾元件應(yīng)清洗和更換。清洗的方法是：先將沾污的金屬過(guò)濾元件先用純水沖洗，然后再用無(wú)水酒精浸洗，最后用干凈氣體反向吹干。濾紙（材料為超細(xì)玻璃纖維濾紙）則要重新更換，接縫處要用環(huán)氧樹(shù)脂粘牢。重新組裝后要用6kgf/cm2的氣壓作氣密性檢查，合格后方可重新按裝。
　　3、設(shè)備處于停機(jī)狀態(tài)時(shí)，發(fā)現(xiàn)壓力表指針下跌（不是由于爐溫下降而引起的），那未要按第四點(diǎn)第3款檢漏，查出原因，對(duì)癥處理好后，才可繼續(xù)使用。
　　4、在遇由于供電線路突然停電，或由于“雙螺紋硅碳管”加熱元件斷路或短路時(shí)，則應(yīng)按第四點(diǎn)第7款停機(jī)處理。當(dāng)“雙螺紋硅碳管”加熱元件損壞后無(wú)法修理時(shí)，則用備件更換之。
　　在更換加熱器之后必須檢查四只加熱元件的總電阻（約48～72ω）加熱器對(duì)機(jī)殼的絕緣電阻（>1兆歐），在符合要求之后才能通電使用。