將GC-MS的氦氣用量降低10倍

本文介紹了一種GC-MS 在非工作狀態(tài)下使氦氣載氣流量最小化的技術(shù)。氦氣由于價(jià)格昂
貴及運(yùn)行成本高一直廣受關(guān)注，應(yīng)用壓力控制三通(PCT) 配置中的G1472A 快速通用
GC-MS 反吹部件，可以使GC-MS 在休眠狀態(tài)下的氦氣使用總量降至3 mL/min 以下。
此時(shí)質(zhì)譜分析儀仍處在真空狀態(tài)和工作溫度下，可以快速回到工作狀態(tài)。在一個(gè)月或者
一年的時(shí)間內(nèi)，使用這種模式可以大大節(jié)省載氣用量。
前言
近來(lái)，用于氣相色譜儀的氦氣載氣價(jià)格顯著增加、供給有限，因此，許多儀器使用者已經(jīng)
考慮盡可能節(jié)省該氣體的使用。通過(guò)GC-MS（單四極桿和三重四極桿）冷卻和排氣節(jié)省
氦載氣并不是有效的方法，原因是空氣和水會(huì)進(jìn)入真空裝置。盡管儀器可以快速達(dá)到分析
工作溫度，但去除化學(xué)吸附的水分卻是個(gè)緩慢的過(guò)程；因此，達(dá)到穩(wěn)定操作所需的時(shí)間是
分析時(shí)間的損失。另外，頻繁的排氣和抽氣循環(huán)不僅會(huì)磨損泵系統(tǒng)元件并且還耗費(fèi)時(shí)間。
最佳情況是將質(zhì)譜系統(tǒng)始終保持在真空和特定溫度下，以使系統(tǒng)背景能持續(xù)改善或者至少
能保持穩(wěn)定。該原理同樣適用于其他氣相色譜檢測(cè)器。通過(guò)設(shè)置GC 參數(shù)來(lái)使載氣用量減
小，如待機(jī)方法使用低分流比低流速或隔墊吹掃設(shè)置將會(huì)因空氣進(jìn)入而可能導(dǎo)致進(jìn)樣口及
色譜柱損耗。使用這些方法最多可將載氣使用量降到7-10 mL/min。盡管與傳統(tǒng)操作時(shí)所
需的24 mL/min 相比大大降低，但分析過(guò)程中仍然存在大量的氦氣浪費(fèi)。
本文介紹了通過(guò)使用壓力控制三通(PCT) 和安捷倫快速通用GC-MS 反吹部件(G1472A)
使GC-MS 的氦氣載氣使用總量低于3 mL/min 的狀態(tài)，這種狀態(tài)被稱(chēng)為“PCT 載氣節(jié)省
模式”。該模式下的質(zhì)譜系統(tǒng)在節(jié)省氦氣的同時(shí)，仍然處在真空狀態(tài)和操作溫度下，并且
可以快速進(jìn)入運(yùn)行狀態(tài)。在節(jié)省氦氣載氣方面，PCT 模式與傳統(tǒng)（默認(rèn)）的運(yùn)行狀態(tài)
(24 mL/min) 相比，每運(yùn)行一小時(shí)就幾乎相當(dāng)于節(jié)省一小時(shí)的分析時(shí)間，一年下來(lái)可以
節(jié)省大量載氣。例如，在一年時(shí)間里的每個(gè)周末將應(yīng)用PCT 載氣節(jié)省模式的GC-MS 記
錄存檔，結(jié)果顯示，節(jié)省的氦氣量相當(dāng)于超過(guò)100 天或近半年分析運(yùn)行時(shí)間所需的載氣
量。此技術(shù)概述包括PCT 載氣節(jié)省模式在GC-MS 應(yīng)用的具體指導(dǎo)。此方法極易推廣到
其他的PCT 配置中，從而使所有氣相色譜系統(tǒng)都能節(jié)省載氣。

為什么在GC-MS 操作中配置PCT
圖 1 和圖2 為PCT 配置的簡(jiǎn)易示意圖圖解。分析毛細(xì)管柱被一個(gè)叫做Purged Ultimate
Union 的三通管分為兩部分。因?yàn)樯V柱兩部分的長(zhǎng)度無(wú)需相等，所以PCT 是可以有多
種配置條件的。應(yīng)用PCT 通過(guò)快速反吹和快速GC 維護(hù)可以改善GC-MS 的運(yùn)行。
通過(guò)快速反吹去除較晚流出的基質(zhì)污染物可以：
? 避免質(zhì)譜離子源的污染，從而延長(zhǎng)儀器的正常運(yùn)行時(shí)間，避免質(zhì)譜離子源的頻繁清洗。
? 避免樣品序列分析過(guò)程中的過(guò)載、基線升高和化合物保留時(shí)間的漂移。
使用數(shù)據(jù)采集后或運(yùn)行后反吹模式和同步反吹模式，PCT 可實(shí)現(xiàn)運(yùn)行時(shí)間和循環(huán)時(shí)間最
小化。同步反吹在數(shù)據(jù)采集中就可以運(yùn)行。
通過(guò)質(zhì)譜系統(tǒng)無(wú)需排氣的快速維護(hù)可以:
? 實(shí)現(xiàn)快速毛細(xì)管分析柱的剪切，以快速恢復(fù)色譜性能。
? 快速進(jìn)樣口維護(hù)包括襯管和隔墊更換。
? 進(jìn)行簡(jiǎn)單的柱維護(hù)、或更有效的方法進(jìn)行保護(hù)柱或涂膜預(yù)柱的更換，以恢復(fù)化合物色
譜性能，維持化合物保留時(shí)間。
PCT 的工作原理簡(jiǎn)單易懂（圖1）。在GC分析過(guò)程中，Purged Ultimate Union 的壓力
(Pepc) 比防止回流到電子氣動(dòng)控制(EPC) 模塊所需的壓力稍高。在GC-MS 分析完成后，
三通管(Purged Ultimate Union) 處壓力升高，色譜柱前部壓力降低，基質(zhì)被推出分流出
口，這就是運(yùn)行后反吹模式。在同步反吹模式中，最晚流出的目標(biāo)分析物通過(guò)前一部分
色譜柱和三通管(Purged Ultimate Union) 后進(jìn)入第二部分色譜柱，進(jìn)樣口壓力(Pinlet)
降低，以便之后流出的化合物在色譜柱1 中被再次分離。最晚流出的分析物進(jìn)入色譜柱
2 后進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器。質(zhì)譜系統(tǒng)可以是任何含有擴(kuò)散泵系統(tǒng)的安捷倫質(zhì)譜系統(tǒng)。
有關(guān)PCT 性能的詳細(xì)說(shuō)明及例證在很多應(yīng)用報(bào)告中涉及[1-4]，安裝及操作說(shuō)明見(jiàn)安捷
倫G1472A 快速通用GC-MS 反吹部件壓力控制三通手冊(cè)(G1472-90001)。
為簡(jiǎn)單起見(jiàn)，本文僅介紹了中點(diǎn)PCT 配置的運(yùn)行，在該配置中，Purged Ultimate Union
安插在兩段長(zhǎng)度為15 米的色譜柱（內(nèi)徑為0.25-mm）之間。其原理極易推廣到具有其
他色譜柱排列方式的氣相色譜中。