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        氣體知識

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        談我國標(biāo)準(zhǔn)氣發(fā)展

        2009-4-14 21:16:00

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        作者:孫福楠

        1前言

           標(biāo)準(zhǔn)氣是儀器、儀表評價標(biāo)準(zhǔn)過程中必不可少的基量物質(zhì),它具有復(fù)現(xiàn)、保存和量值傳遞等基本功能。改革開放以來,我國高科技事業(yè)發(fā)展迅猛,極大地推動了我國計量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的發(fā)展,尤其是我國幾大乙烯工程的相繼開車投產(chǎn),對各種標(biāo)準(zhǔn)氣體的需求量激增。由于標(biāo)準(zhǔn)氣體制造具有投資少、見效極快的行業(yè)特點,因此,目前我國進(jìn)入該領(lǐng)域的人數(shù)逐年增多,使得標(biāo)準(zhǔn)氣體市場出現(xiàn)了空前的競爭勢頭,并且這種情況愈演愈烈。競爭的結(jié)果使廣大標(biāo)準(zhǔn)氣體使用者能主動、方便地購買到價格十分低廉的產(chǎn)品,但同時也造成了本行業(yè)利潤下滑,質(zhì)量受到不同程度的影響。筆者在以往的文章中曾就我國標(biāo)準(zhǔn)氣體生產(chǎn)過程中存在的若干問題進(jìn)行過論述(詳見《低溫與特氣》2002年第六期33)。本文根據(jù)當(dāng)今的市場特點,再次就我國標(biāo)準(zhǔn)氣體存在的問題進(jìn)行論述,希望得到廣大讀者的共鳴,以推動中國特氣行業(yè)健康、穩(wěn)定、有序地發(fā)展。

         2我國標(biāo)準(zhǔn)氣體存在的問題

         2標(biāo)準(zhǔn)氣體生產(chǎn)資質(zhì)審批較松

             標(biāo)準(zhǔn)氣體制備包括氣體分析檢測、氣瓶處理、高純原料氣的生產(chǎn)與純化(或采購)、標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備等多個環(huán)節(jié)。每一個環(huán)節(jié)發(fā)生細(xì)微的錯誤,都將導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)氣體的質(zhì)量失準(zhǔn)。因此,國際許多知名氣體公司認(rèn)為,工業(yè)氣體屬資本投入,而特種氣體中的標(biāo)準(zhǔn)氣體比拼的是技術(shù)。一瓶高難度的標(biāo)準(zhǔn)氣體其價格通常會超過一卡車瓶裝工業(yè)氣體(有的地方每瓶工業(yè)氧僅賣6元錢),而從國外進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)氣體其價格是十分昂貴的。由于標(biāo)準(zhǔn)氣體具有溯源功能,屬國家計量控制的范疇,在質(zhì)量爭議中,它具有仲裁作用。因此,生產(chǎn)制備標(biāo)準(zhǔn)氣體所需的工具應(yīng)具有相當(dāng)高的靈敏度,同時需要一系列的訓(xùn)練有素的專業(yè)技術(shù)人才。所以,標(biāo)氣制備看起來容易,但真正做到準(zhǔn)確、穩(wěn)定、可靠,卻并非易事。然而,我國目前標(biāo)準(zhǔn)氣體準(zhǔn)入門檻太低,僅靠一份研制報告,就會輕松獲得標(biāo)準(zhǔn)氣體生產(chǎn)許可證。從我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄上可以看到,我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)品種很多,并且品種制備難度很大。這些所謂的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)真正含金量有多高,同國外標(biāo)氣的準(zhǔn)確度有多大差別,即使是組分相同,由不同廠家生產(chǎn)的相同濃度的標(biāo)氣能否比對成功,廣大從業(yè)者心知肚明。

         筆者建議:在審查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)資質(zhì)時,有關(guān)部門在標(biāo)準(zhǔn)方面要控制得嚴(yán)格些,對申請單位的人力資源、基礎(chǔ)設(shè)施要有嚴(yán)密的考核措施,這些考核的條款、考查的方式要公開、公平、公正、有效、透明,唯有如此,才能從源頭把關(guān),使我國的標(biāo)準(zhǔn)氣體生產(chǎn)有一個較高的起點。同時,政府的相關(guān)部門能負(fù)起責(zé)任,加強(qiáng)監(jiān)督我國的標(biāo)氣生產(chǎn),而不是出了問題再抓再管。

         22高純原料氣體難找

             高純原料氣體的質(zhì)量對標(biāo)準(zhǔn)氣體制備的準(zhǔn)確性,起著至關(guān)重要的作用。原料氣的不確定度是構(gòu)成標(biāo)準(zhǔn)氣體合成不確定度的極為重要部分,因此,沒有高質(zhì)量的高純原料氣,就根本制備不出高準(zhǔn)度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。也正因如此,我國早在20世紀(jì)80年代,為了標(biāo)準(zhǔn)氣體制備的需要,原化工部對我國的高純氣體研制給予了多年的資金支持,廣大特氣工作者為此進(jìn)行了氣體合成、凈化、分析等系列工作,取得了驕人的成績。因此,我們從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄上可以找到多種早期批準(zhǔn)的高純氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

         由于高純氣體(如:高純有機(jī)氣體)用量小,品種雜,要求純度極高,且為避免各凈化裝置相互玷污,又不能相互合并共用,因此,在一切以市場為中心的環(huán)境下,真正能靜下心搞好每種高純氣體并非易事。近年來,由于標(biāo)準(zhǔn)氣體行業(yè)競爭加劇,利潤下滑,標(biāo)氣生產(chǎn)廠對所用的高純原料氣進(jìn)價也十分計較,大量低價的劣質(zhì)原料氣也隨之出現(xiàn),如將工業(yè)硫化氫當(dāng)成高純硫化氫出售。其實目前市面所常見的硫化氫多為硫加氫(S+H2H2S)干法合成的工業(yè)級H2S,其中含有3%~5%的H2,如此高的雜質(zhì)含量,對配制含H2S組分的標(biāo)氣的影響是顯而易見的。市場上有用工業(yè)溶解乙炔當(dāng)作高純乙炔來配氣,由于溶解乙炔含大量的溶劑——丙酮,因此,用戶時常抱怨乙炔標(biāo)準(zhǔn)氣不準(zhǔn)。其實.乙炔中含丙酮多少取決于環(huán)境溫度,也就是說冬夏兩季乙炔中含的丙酮差距較大,這就是客戶在冬夏兩季采用相同濃度的兩瓶標(biāo)氣,卻存在很大誤差的原因。其結(jié)果是,用戶一直會將不合格的產(chǎn)品當(dāng)成合格品,而真遇到合格品他們卻認(rèn)為是假貨。

         23分析檢測儀器不足

             標(biāo)準(zhǔn)氣體在配制前后,都需要分析檢測。近幾年標(biāo)準(zhǔn)氣體組分正由“10-6“l(fā)O-9發(fā)展,國產(chǎn)儀器、儀表等價格相對不高,但可靠性較差;進(jìn)口儀器質(zhì)量稍好,但其價格較為昂貴,并且更新較快。標(biāo)氣生產(chǎn)時需要多種專用的檢測儀器,國外氣體公司都擁有大量先進(jìn)的檢測儀器,因此,國外氣體配氣程序中經(jīng)??梢钥吹讲捎米⑸涞姆椒?。實際上,他們在配制時,為避免多次稀釋造成的人力、物力的浪費(fèi),多采用上述方法配制,然后用高靈敏度的儀器進(jìn)行分析,而所用的儀器是被有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CaM)進(jìn)行校準(zhǔn)的。這種方法時常在N2-O2標(biāo)氣制備中使用。如何解決國內(nèi)標(biāo)氣生產(chǎn)廠因資金不足,導(dǎo)致儀器匱乏的問題將是一個長期難以解決的問題。目前標(biāo)氣市場競爭加劇,市場難做,奢想花上百萬購買進(jìn)口儀器,不是一般公司能做到的。儀器不足或分析技術(shù)不過關(guān),是導(dǎo)致我國許多標(biāo)準(zhǔn)氣體質(zhì)量不高的重要原因之一。

         2 4活性組分急需解決氣瓶處理技術(shù)

             近幾年,催化劑活性越來越高,人們對所生活和工作的環(huán)境越來越重視,這要求活性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如含硫、含氯、含氟、含氰化氫(HCN)、含氨的標(biāo)準(zhǔn)氣濃度越來越低。由于這些氣體化學(xué)活性極高,在一般氣瓶中,其穩(wěn)定性很差。發(fā)達(dá)國家對氣瓶處理技術(shù)十分重視,各種處理技術(shù)各有特點。如:鍍鎳、鍍金、涂覆有機(jī)高分子。而我國僅在八五期間開展過此方面的工作,但時至今日,有些處理技術(shù)仍滿足不了市場的需求,如N210×10C12以下濃度標(biāo)氣的穩(wěn)定性急需解決。有許多標(biāo)氣配制人員,對氣瓶處理重視不夠,加之用戶對此認(rèn)識不清,這樣該換白鋼閥門的不換,該做涂層的也不做。這樣的標(biāo)氣用于校準(zhǔn)報警儀器,雖然一般情況下,看不出有問題,但這樣的報警儀器無疑形同虛設(shè)。有的人認(rèn)為只要進(jìn)行所謂的預(yù)報和,就會避免組分破的問題,但是,假如不進(jìn)行配后的分析,有時仍將導(dǎo)致組分含量劇增。因此,盡早地進(jìn)行氣瓶處理是配制穩(wěn)定可靠活性標(biāo)氣的重要前提。

         25標(biāo)準(zhǔn)氣體的定值

             標(biāo)準(zhǔn)氣體按重量法或其它方法制備后,需要采用分析進(jìn)行復(fù)核或定值,尤其對于那些在制備過程可能會造成污染、組分在高壓狀態(tài)下易被瓶壁吸附、組分之間可能相互作用的標(biāo)氣。配制穩(wěn)定后,對其含量進(jìn)行評價或再次定值是標(biāo)氣制備過程中必不可少的重要過程。有的氣體通過儀器可以直接定值,如:氧分析儀、水分析儀,這些分析儀器必須被法定計量較準(zhǔn),但有些組分必須用準(zhǔn)確、可靠的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值。通常的做法是選用上一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來標(biāo)定,如用一級標(biāo)物來校準(zhǔn)二級標(biāo)物,或采購在本行業(yè)有一定影響和資質(zhì),實力較強(qiáng)的單位的產(chǎn)品來定值。由于一級標(biāo)物數(shù)量、品種較少,價格昂貴,因此,在實際操作中,除為了獲證的需要,廣大標(biāo)氣同行很少購買一級標(biāo)物。由于標(biāo)氣品種繁雜,凡是有一定儀器和經(jīng)驗的氣體生產(chǎn)單位和技術(shù)人員,基本上都采用自定的方法來校準(zhǔn)自配的標(biāo)氣,有些單位用重量法配制的標(biāo)氣來定值自配的標(biāo)氣,采用這種方法實際上沒有太大的價值。早在20世紀(jì)80年代,我國各大實驗室基本上都采用靜態(tài)容積法來配制標(biāo)準(zhǔn)氣體,這種方法用來標(biāo)定某些氣體在今天仍有很大的意義。我們曾多次對CO,CH,OH、丙烯腈、乙腈等組分標(biāo)氣進(jìn)行靜態(tài)容積法配制,效果不錯。同以往不同的是,在采用玻璃大球配氣時,對組分氣我們采用精密的注射法同差壓計相結(jié)合,而對平衡氣如:N2H2、Ar、He,我們則采用重量法,因為大球的體積多為5000 mL以上,因此采用高精密天平,可以大大降低稱量誤差。重量法、靜態(tài)容積法,具有操作簡便、安全可靠、數(shù)值準(zhǔn)確的優(yōu)點,是一種十分值得推廣的定值方法。

         3結(jié)論

             通過廣大從業(yè)者的艱辛努力,中國標(biāo)準(zhǔn)氣體取得了長足的發(fā)展,但同發(fā)達(dá)國家相比,仍有一定的差距,這些問題,需要政府有關(guān)部門和廣大的科技工作者相互合作,共同解決。唯有如此,中國的標(biāo)氣行業(yè)才能健康有序地發(fā)展。

         

         
         
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